Главная / Другое / Методические рекомендации для выполнения лабораторных работ по предмету "Технология приготовления химических продуктов"

Методические рекомендации для выполнения лабораторных работ по предмету "Технология приготовления химических продуктов"

Государственное бюджетное образовательное учреждение

среднего профессионального образования

«Новокуйбышевский нефтехимический техникум»










МЕТОДИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ

для выполнения лабораторных работ

По предмету: «Технология приготовления химических продуктов»

по профессии НПО 240101.01 Аппаратчик – оператор нефтехимического производства
























2014г

Введение.

Данные методические рекомендации содержат не только описание лабораторных работ по технологии приготовления химических продуктов, но и методические указания по их проведению.

Целью лабораторных работ по технологии приготовления химических продуктов является экспериментальное изучение типичных процессов химической технологии и усвоение общих принципов, дающих ключ к пониманию любого химического производства.

Лабораторные работы являются одним из важных звеньев учебного

процесса и расширяют теоретическую и практическую подготовку

будущего специалиста. При выполнении лабораторных работ обучающиеся должны использовать свои знания теории процесса и воспроизводить в лабораторных условиях химические процессы, с которыми в дальнейшем придется встретиться в промышленности.

Самостоятельно выполняя лабораторные работы, обучающийся должен приобрести определенные экспериментальные навыки, которые ему будут необходимы в последующей работе на производстве.


Составление отчета по лабораторной работе

Хорошо и правильно написать отчет не менее важно, чем хорошо выполнить экспериментальную работу. Поэтому важно привитие студентам навыков составления отчетов по лабораторным работам

Отчет по каждой лабораторной работе составляется по следующем плану:

1. Введение

2. Цель работы

3. Описание экспериментальной установки и методика проведения

опытов и анализов

4. Экспериментальная часть

5. Обсуждение результатов и выводов

Список использованной литературы

При описании экспериментальной установки должны быть обязательно приведены аккуратно вычерченные схемы. Элементы схемы

должны быть обозначены цифрами, а под схемой, под теми же обозначениями, должны быть даны названия элементов установки.

В этом же разделе отчета указывается, какими методами проводились анализы, а при применении мало известных или оригинальных методов анализа дается подробное их описание.

Здесь же приводится характеристика исходных и вспомогательных

веществ, применяемых в данной работе, и методика их очистки, если она

производилась.

Содержание



п/п

Перечень лабораторных работ

Стр.

1

Л.р. «Определение низкотемпературных свойств топлив»

4

2

Л.р. «Определение содержания солей в нефти »

6

3

Л.р. «Определение фракционного состава бензина»

8

4

Л.р. «Определение содержания серы в светлых нефтепродуктах ламповым методом»

10

5

Л.р. «Определение содержания механических примесей в нефти»

13

Лабораторная работа № 1

Тема: Определение низкотемпературных свойств топлив
Цель: Определить температуру застывания дизельного топлива
Приборы и реактивы: стандартная пробирка, водяная баня, низкотемпературный термометр, сульфат натрия, серная кислота (плотность 1,84г/мл), лед, снег, поваренная соль, этиловый спирт, образец дизельного топлива.

Теоретические основы.


За температуру застывания принимают ту температуру, при которой топливо теряет свою подвижность.
Температура застывания представляет собой техническую характеристику, по которой судят об эксплуатационных свойствах топлива. Эта характеристика имеет большое практическое значение при всех товаротранспортных операциях при низких температурах, а также при использовании топлив в зимнее время.
Температура застывания топлив зависит от содержания в них растворенных твердых парафинов и церезинов. Чем больше содержание парафина в топливе, тем выше его температура застывания. Существенное влияние на температуру застывания оказывает присутствие смолисто-асфальтеновых веществ. Чем выше содержание смолисто-асфальтеновых веществ в топливе, тем ниже температура застывания.
Температура застывания зависит также от предварительного подогрева испытуемого продукта. При таком подогреве взвешенные частицы парафина распределяются в массе продукта более равномерно. Это облегчает процесс адсорбции смолисто-асфальтеновых веществ на частицах парафина, что и приводит к некоторому понижению температуры застывания.
Температура застывания нормируется практически для всех топлив.

Порядок выполнения работы.

Перед определением температуры застывания дизельное топливо обезвоживают. В случае значительного содержания воды ее отделяют отстаиванием в делительной воронке. Дальнейшее обезвоживание проводят перемешиванием дизельного топлива в течение 15 мин с прокаленным безводным сульфатом натрия и фильтрованием верхнего углеводородного слоя.
Обезвоженное дизельное топливо наливают до метки в стандартную пробирку высотой 160мм и диаметром 20мм с кольцевой меткой на расстоянии 30мм от дна. Пробирку закрывают корковой пробкой, в середину которой вставлен термометр. Ртутный шарик термометра должен находиться на расстоянии около 10мм от дна пробирки
Подготовленную пробирку помещают в водяную баню с температурой 50°с и выдерживают в ней, пока продукт не нагреется до той же температуры. Затем пробирку вытирают и вставляют ее на пробке в пробирку-муфту высотой 130мм и диаметром 40мм. В пробирку-муфту наливают около 1мл серной кислоты для поглощения влаги из воздуха и предупреждения появления на стенках муфты росы при охлаждении.
Когда испытуемый продукт остынет до 35°С, собранную пробирку с муфтой опускают в охлаждающую смесь и устанавливают в строго вертикальном положении.
После выдерживания до предполагаемой температуры пробирку на 1 мин наклоняют под углом 45°, не вынимая из охлаждающей смеси. Затем ее вынимают из охлаждающей смеси, быстро вытирают и наблюдают за поведением мениска. Если мениск сместится, пробирку отсоединяют от — муфты и снова нагревают на водяной бане до 50°С, а затем проводят повторное определение при температуре на 4°С ниже предыдущей. Повторные определения проводят несколько раз, снижая каждый раз температуру на 4°С, до тех пор пока мениск не перестанет смещаться. Если в первом опыте мениск испытуемого продукта остался на прежнем уровне, то проводят одно или несколько повторных определений до получения постоянного мениска при более высокой температуре, чем в первоначальном опыте.
Определив температуру застывания испытуемого дизельного топлива с точностью до 4°С, проводят повторные определения, повышая и понижая температуру испытания на 2°С. За температуру застывания принимают ту температуру, при которой мениск будет постоянным. Определение проводят в двух параллельных пробах, причем результаты не должны отличаться друг от друга более чем на 2°С. Среднее арифметическое из этих результатов принимают за окончательную температуру застывания.

Контрольные вопросы:

1. Что называется температурой застывания?

2. От чего зависит температура застывания?

3. О каких свойствах топлив можно судить по температуре застывания?

4. Методика определения температуры застывания.

Лабораторная работа № 2

Тема: Определение содержания солей в нефти 
Цель: Определить содержание солей в нефти
Реактивы: толуол; 0,2н раствор азотной кислоты; 0,01 н раствор нитрата ртути; 1%-ный спиртовый раствор дифенилкарбазида.

Теоретические основы

Наличие в нефти, поступающей на переработку, солей вредно сказывается на работе нефтеперерабатывающего завода. Соли (преимущественно хлориды) откладываются в трубах теплообменников и печей, что приводит к необходимости частой очистки труб, снижает коэффициент теплопередачи. Хлориды кальция и магния гидролизуются с образованием соляной кислоты, под действием которой происходит разрушение (коррозия) металла аппаратуры технологических установок. Кроме того соли ухудшают качество получаемых нефтепродуктов. Поэтому перед подачей нефти на переработку ее отделяют от солей.

Метод определения содержания солей в нефти заключается в экстрагировании солей из нефти горячей водой и титровании водной вытяжки хлоридов раствором нитрата ртути по реакции

Hg(N0
3)2 + 2NaCl HgCI2 + NaN03 

Порядок выполнения работы

Испытуемую нефть тщательно перемешивают в течение 10 мин. Затем наливают в цилиндр объемом 25 мл, а при предполагаемом содержании солей более 200 мг/л - в цилиндр объемом 10 мл. Отобранный образец нефти выливают в делительную воронку. Цилиндр ополаскивают четыре раза толуолом, расходуя его каждый раз не более 5 мл. Все эти порции толуола сливают в воронку с испытуемой нефтью. После двухминутного перемешивания толуольного раствора нефти в делительную воронку наливают 100 мл горячей дистиллированной воды. Вновь перемешивают содержимое делительной воронки в течение 10 мин. Затем устанавливают воронку в кольцах штатива. После отстоя нижний водный слой сливают в воронку с бумажным фильтром и фильтрат собирают в стакан. После этого повторяют экстракцию 30 - 40 мл горячей воды в течение 5 мин. Водный слой через воронку с бумажным фильтром собирают в тот же стакан. Фильтр промывают 10 мл горячей воды.

Стакан с промывными водами устанавливают на плитку и кипятят для удаления сероводорода (проба со свинцовой бумажкой). После охлаждения содержимое стакана переливают в мерную колбу объемом 500мл. Стакан ополаскивают несколько раз 10-15 мл дистиллированной воды, которую выливают в ту же колбу, а затем доводят объем до метки. Из мерной колбы отбирают пипеткой 50 мл раствора. Если содержание солей в нефти превышает 5000 мг/л, то отбирают 10 мл. Пробы выливают в коническую колбу, куда приливают 50 мл дистиллированной воды, 2 - 3 мл 0,2н раствора азотной кислоты, 10 капель 1%-ного раствора дифенилкарбазида и титруют 0,01 н раствором нитрата ртути до появления слабого розового окрашивания. Параллельно проводят контрольный опыт с дистиллированной водой до появления розового окрашивания.

Для проверки полноты извлечения хлоридов в делительную воронку с оставшимся раствором испытуемой нефти наливают 100 мл горячей воды и повторяют анализ, беря на титрование всю водную вытяжку.

Содержание солей в пересчете на NaCl (в мг на 1л нефти) рассчитывают по формуле

X=((V1-V2)*0.5846*1000A)/V

где V1 - объем 0,01 н раствора нитрата ртути, израсходованного на титрование испытуемого раствора, мл;
V2 - объем 0,01 н раствора нитрата ртути, израсходованного на контрольное титрование, мл;
0,5846 - количество хлорида натрия, эквивалентное 1мл точно 0,01 н раствора нитрата ртути, мг;
А - соотношение объемов мерной колбы и пипетки;
V - объем испытуемой нефти, мл.

Контрольные вопросы:

1. Какие соли присутствуют в нефти?
2. Как влияет присутствие солей на переработку нефти и на качество получаемых нефтепродуктов?
3. В чем заключается метод определения содержания солей в нефти?


Лабораторная работа № 3

Тема: Определение фракционного состава бензина
Цель: Построить график ИТК по данным фракционной разгонки бензина 
Приборы и реактивы: колба Вюрца на 100 мл; холодильник; мерный цилиндр на 100 мл; мерный цилиндр на 10 мл; воронка; штатив; колбонагреватель; термометр; образец бензина.

hello_html_3c3120ae.jpg


Рисунок 1. Стандартный аппарат для разгонки нефтепродуктов

1 - колба; 2 - термометр; 3 - холодильник; 4,5- патрубки для ввода и вывода воды; 6 -приемник (мерный цилиндр); 1 - электроплитка

Теоретические основы

Фракционированием называется разделение сложной смеси компонентов на смеси более простого состава или, в пределе на индивидуальные составляющие.
Фракционный состав моторных топлив имеет очень важное эксплуатационное значение, так как характеризует их испаряемость в двигателях. От фракционного состава зависят условия пуска, длительность прогрева и износостойкость двигателя, полнота сгорания топлива. Нормируются температуры начала и конца перегонки, температуры, при которых перегоняется 10,50,90% бензина.
10%-ная точка характеризует пусковые свойства топлива; 50%-ная -быстроту прогрева двигателя и качество образования воздушно-топливной смеси в нагретом двигателе; 90%-ная точка и конец кипения характеризуют полноту испарения бензина.

Порядок выполнения работы.


- В чистую сухую колбу Вюрца с помощью мерного цилиндра налить 100мл испытуемого бензина.
- Установить в колбу термометр (термометр устанавливается при помощи пробки так, чтобы верхний край шарика термометра был на уровне нижнеао края отводной трубки).
- Установить колбу в колбонагреватель и соединить с холодильником.
- Установить мерный цилиндр под нижний конец трубки холодильника.
Цилиндр устанавливается так, чтобы трубка холодильника входила в него не менее чем на 25мм, но не ниже отметки 100мл и не касалась его стенок. Цилиндр на время перегонки закрыть ватой для уменьшения потерь на испарение.
- Включить колбонагреватель. Нагрев вести так, чтобы первая капля топлива упала с конца трубки холодильника не ранее 5 и не позже 10 минут от начала нагрева.
- Отметить температуру, при которой упадет первая капля топлива, как температуру начала перегонки.
- После падения первой капли топлива перегонку вести с равномерной скоростью 4 - 5мл в минуту, что соответствует 20 - 25 каплям за 10с.
- Отмечать температуру после отгона каждых 10мл топлива.
- После отгона 90мл топлива усилить нагрев.
- Не уменьшая нагрева, следить за термометром и при снижении температуры на 5 -10°С от максимального значения выключить колбонагреватель и дать стечь конденсату в течение 5 мин.
- Максимальную температуру, достигнутую при разгонке, отметить как температуру конца разгонки.
- Охладить прибор в течение 5 мин.
- Горячий остаток из колбы слить в мерный цилиндр емкостью 10мл и определить оставшееся количество топлива. Затем вычислить потери, которые составляют разность между 100% бензина, залитого в колбу, и суммой процентов собранного конденсата и остатка.
- Результаты разгонки занести в таблицу.

Таблица 6.1 - Результаты разгонки бензина

hello_html_31387712.jpg


- Построить график фракционного состава бензина (по горизонтальной оси откладывают значения температур, а по вертикальной - соответствующие им значения объемов испарившегося топлива).

Контрольные вопросы:

1. Что называется фракционированием?
2. Что характеризует фракционный состав моторных топлив?
3. Что характеризуют температуры начала кипения, выкипания 10,50,90% топлива и конца кипения?



Лабораторная работа № 4

Тема:
 Определение содержания серы в светлых нефтепродуктах ламповым методом 
Цель: Определить массовую долю общей серы в бензине
Приборы и реактивы: абсорбер; брызгоулавливатель; ламповое стекло; лампочка; фитиль; бюретка; коническая колба; 0,3%-ный водный раствор карбоната натрия; 0,05 н. титрованный раствор соляной кислоты; этиловый спирт; бензин; 0,05%-ный водный раствор метилового оранжевого.

hello_html_32254067.jpg


Рисунок 2. Прибор для определения серы ламповым методом 
1- абсорбер; 2- брызгоулавливатель; 3- ламповое стекло; 4- лампочка; 5- фитиль.

Теоретические основы.

Для нефтепродуктов серусодержащие соединения являются очень вредной примесью. Они токсичны, придают нефтепродуктам неприятный запах, вредно отражаются на антидетонационных свойствах бензинов, способствуют смолообразованию в крекинг-продуктах и вызывают коррозию металлов.
Содержание общей серы в светлых нефтепродуктах определяют ламповым методом. Сущность метода заключается в сжигании навески нефтепродукта в стеклянной лампочке с фитилем и поглощении образовавшегося при этом сернистого газа раствором карбоната натрия:
SO2 + Na2C03 —> Na2S03 + СО2 
2Na2S03 + 02 —> 2Na2S04
Для количественного определения серы избыток карбоната натрия оттитровывают соляной кислотой.

Порядок выполнения работы.

В абсорбер заливают 10 мл раствора карбоната натрия и 10 мл дистиллированной воды. Смазывают шлифы и собирают прибор. Брызгоулавливатель подключают к вакуум системе.
В сухие лампочки отбирают пробы бензина для анализа (4-5 мл)
Закрывают лампочки колпачком, взвешивают. Второе взвешивание для установления массы сгоревшего продукта проводится после сжигания пробы бензина.
Отбирают две параллельные пробы бензина. В третью лампочку, предназначенную для контрольного опыта, наливают без взвешивания этиловый спирт. Контрольный опыт ставится для того, чтобы исключить возможные ошибки в анализе за счет кислых загрязнений в воздухе.
После того как приборы собраны и пробы набраны, включают насос и устанавливают равномерное интенсивное просасывание воздуха через все три абсорбера. Лампочки ставят под ламповые стекла и зажигают их от спиртовки. Спичками поджигать лампочки нельзя. Края фитильных трубок при этом должны быть расположены не более чем на 8мм выше нижнего края лампового стекла, а высота пламени должна быть равной 6- 8мм. Пламя должно быть некоптящим. Скорость просасывания воздуха и продуктов горения должна быть равномерной. Брызги из абсорбера не должны попадать в брызгоулавливатель. Процесс сжигания регулируют винтовыми зажимами на вакуумной линии и высотой фитиля, которую можно изменять с помощью иглы. Любая регулировка фитиля должна проводиться при погашенном пламени.
После полного сгорания навески бензина через 5 минут насос останавливают. Лампочку в контрольном опыте гасят одновременно с окончанием сжигания в целевых пробах. Приборы разбирают. Брызгоулавливатели, ламповые стекла и верхние части абсорберов промывают дистиллированной водой, расходуя на это 50-70мл воды. Промывные воды собирают в абсорберы. Содержимое абсорбера переводят количественно в коническую колбу.
Затем избыток карбоната натрия в растворе оттитровывают в присутствии метилового оранжевого 0,05 н. раствором соляной кислоты до оранжевого окрашивания. Вначале титруют раствор от контрольного опыта, а затем растворы от целевых опытов, применяя при этом раствор контрольного опыта, окрашенный в оранжевый цвет, в качестве «свидетеля».

Массовую долю серы X (в %) в анализируемом продукте рассчитывают по формуле:
X=((V-V1)*0.0008*100)/G
где V - объем 0,05 н. раствора соляной кислоты, израсходованной на титрование в контрольном опыте, мл;

V1 - объем 0,05 н. раствора соляной кислоты, израсходованной на титрование в целевом опыте, мл;

0,0008- количество серы, эквивалентное 1мл точно 0,05 н. раствора соляной кислоты, г;

G - навеска испытуемого продукта, г.

Расхождения между двумя параллельными определениями не должно превышать 5% от меньшего результата.

Контрольные вопросы:

1. Как влияют серусодержащие соединения на свойства нефтепродуктов?

2. Какими способами можно определить содержание общей серы в светлых нефтепродуктах?

3. В чем заключается сущность определения общей серы ламповым методом?

4. Устройство прибора для определения содержания общей серы ламповым методом.

Лабораторная работа № 5

Тема: Определение содержания механических примесей в нефти. 
Цель: Определить массовую долю механических примесей в нефти
Приборы и реактивы: бумажный фильтр, бюкс, химические стаканы, водяная баня, обратный холодильник, воронка, коническая колба, бензин Б-70, нефть, бензол, толуол.

Теоретические основы


Навеску испытуемой обезвоженной нефти растворяют в бензине. Раствор фильтруют через сухой бумажный фильтр, который сушат и взвешивают. По привесу фильтра находят количество механических примесей.

Порядок выполнения работы


Беззольный бумажный фильтр помещают в бюкс и сушат в сушильном шкафу при 105-110°С сначала 1ч, а потом несколько раз по ЗО мин до постоянной массы. Сухой фильтр устанавливают в воронку и смачивают его бензином.
Навеску испытуемой нефти и бензина для ее растворения берут в соответствии с ГОСТом. Кратность бензина Б-70 по отношению к навеске нефти 2-4. Испытуемую нефть отвешивают в стакан и, чтобы уменьшить ее вязкость растворяют в горячем бензине Б-70. Бензин подогревают на водяной бане в колбе с обратным холодильником.
Горячий раствор фильтруют через подготовленный бумажный фильтр. Осадок на фильтре промывают горячим бензином до тех пор, пока фильтрат будет стекать прозрачным и бесцветным.
Фильтр с промытым осадком переносят в бюкс, в котором сушился чистый фильтр, и сушат с открытой крышкой при 105 - 110°С до постоянной массы. Бюкс охлаждают перед взвешиванием в эксикаторе с закрытой крышкой не менее 30 мин.

Массовую долю механических примесей X (%) вычисляют по формуле:

X=(G1-G2)/G*1000

где Gt - масса бюкса с фильтром и механическими примесями, г;
G2 - масса бюкса с фильтром, г;
G - навеска испытуемой нефти.


Особенности работы:
- если нефтепродукт содержит воду, его предварительно обезвоживают методом азеотропной перегонки;
- если нефтепродукты плохо растворяются в бензине, то его заменяют бензолом или толуолом;
- для ускорения фильтрования применяют воронку Бюхнера с водоструйным насосом;
- при работе с бензолом, толуолом фильтрование надо проводить в вытяжном шкафу.

Контрольные вопросы:

1. Что относится к механическим примесям нефти и нефтепродуктов?
2. Сущность метода определения механических примесей.
3. Методика определения механических примесей.


Методические рекомендации для выполнения лабораторных работ по предмету "Технология приготовления химических продуктов"
  • Другое
Описание:

Данные методические рекомендации содержат не только описание лабораторных работ по технологии приготовления химических продуктов, но и методические указания по их проведению.

         Целью лабораторных работ по технологии приготовления химических продуктов является экспериментальное изучение типичных процессов химической технологии и усвоение общих принципов, дающих ключ к пониманию любого химического производства.

         Лабораторные работы являются одним из важных звеньев учебного

процесса и расширяют теоретическую и практическую подготовку

будущего специалиста. При выполнении лабораторных работ обучающиеся должны использовать свои знания теории процесса и воспроизводить в лабораторных условиях химические процессы, с которыми в дальнейшем придется встретиться в промышленности.

Автор Ракитина Лариса Николаевна
Дата добавления 22.12.2014
Раздел Другое
Подраздел
Просмотров 451
Номер материала 10511
Скачать свидетельство о публикации

Оставьте свой комментарий:

Введите символы, которые изображены на картинке:

Получить новый код
* Обязательные для заполнения.


Комментарии:

↓ Показать еще коментарии ↓




Похожие материалы